便攜式硫化物測定儀，水中硫化氫檢測儀

儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定過，用戶可按下列方法直接測定樣品中的硫化物含量：

1、空白及樣品制備

1.1空白樣的制備：

取20mL蒸餾水于干凈比色管中，沿比色管壁緩慢加入5.00mL試劑（三），擰緊蓋子充分搖勻，靜置顯色25min，上機(jī)測試。

1.2樣品的制備：

于1L棕色采樣瓶中，加入2mL試劑（）和1mL試劑（二），加入1L的水樣，水樣應(yīng)充滿瓶，瓶塞下不留空氣（如硫化物過時試劑可酌情多加至沉淀全）。

將沉淀好的水樣充分搖勻，取25.00mL于離心管中，放入離心機(jī)行分離（若無離心機(jī)的情況下，則放入分液漏斗中，待沉淀全沉淀到底部時，將沉淀部分放入比色管中），棄去上層溶液，用20mL的蒸餾水將沉淀轉(zhuǎn)入比色管中。

沿比色管壁緩慢加入5.00mL試劑（三），蓋上蓋子充分搖勻，靜置顯色25min，上機(jī)測試。

2、新機(jī)請裝上電池，按”返回/!”鍵打開電源開關(guān)。

3、按 “曲線” 鍵，利用上下箭頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號（曲線01出廠已標(biāo)定好的曲線），按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。

4、將空白用比色管上豎線對準(zhǔn)比色計上1號線方向插入測定儀的比色孔中。按“空白”鍵，待空白信號值穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。

5、取另支裝有待測樣品的比色管上豎線對準(zhǔn)比色計上1號線方向插入比色孔中，按“測量” 鍵，儀器顯示樣品的硫化物濃度值(mg/L)。

、 儀器的使用

（） 測定樣品

1. 在比色計上按“曲線/0”鍵，利用上、下箭頭鍵或數(shù)字鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。（上面的“SET”表示為“設(shè)置”功能， “PRGM”為“曲線”，]，閃爍的“01”為要選擇的曲線序號）

SET
PRGM    01.USE01	01

2. 將待測的空白比色管的標(biāo)線對準(zhǔn)圓盤上的刻線1，插入測定儀的比色孔中，按“空白”鍵，（ ZERO意為‘零’，即空白），按“確認(rèn)”鍵，儀器返回待命狀態(tài)。

ZERO     0.0 mg/L

3. 將待測的樣品比色管的標(biāo)線對準(zhǔn)圓盤上的刻線1，插入測定儀的比色孔中，按“測量”鍵，儀器顯示度條并顯示樣品的濃度值。

MS    0.32mg/L

4. 按“存儲”鍵，儀器保存樣品濃度值于儀器內(nèi)。

5. 重復(fù)上述操作，待所有樣品測試畢后。

（二） 標(biāo)定曲線

本儀器可保存20條標(biāo)準(zhǔn)曲線。儀器在出廠時標(biāo)定好條標(biāo)準(zhǔn)曲線，用戶可以根據(jù)需要選用，如覺得儀器曲線誤差太大，可以重新標(biāo)定曲線。

1. 按“標(biāo)定”鍵，儀器入標(biāo)定狀態(tài)。提示輸入曲線序號（PGIND為PROGRAM INDEX的縮寫，意為曲線序號），用數(shù)字鍵該曲線序號，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。（CAL為CALIBRATE的縮寫，意為標(biāo)定，SET為設(shè)置，合起來為標(biāo)定中的標(biāo)準(zhǔn)值設(shè)置）

CAL  SET    01
PRGM   PGIND

2. 將標(biāo)準(zhǔn)空白比色管的標(biāo)線對準(zhǔn)圓盤上的刻線1，插入測定儀的比色孔中，儀器閃爍顯示“0000” mg/L，提示輸入標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽值。（“0.”為序號，意為空白，STD為STANDARD的縮寫，意為標(biāo)準(zhǔn)值）

CAL  SET     00.00 mg/L
0.STD

     

      

        

 

3. 直接按下“確認(rèn)”鍵，儀器顯示測量度條,并顯示0.0 ABS，表示吸光度為0（其中：CAL為CALIBRATE的縮寫，意為標(biāo)定，MS為MEASURE的縮寫，意為測量，合起來為標(biāo)定中的測量），再次按下“確認(rèn)”，系統(tǒng)臨時存儲空白吸光值。

CAL    MS     0.0 ABS
0.ABS

4. 儀器提示輸入下個硫化物標(biāo)準(zhǔn)值，此時將待測的個裝有硫化物標(biāo)準(zhǔn)值的比色管的標(biāo)線對準(zhǔn)圓盤上的刻線1，插入測定儀的比色孔中，用數(shù)字鍵輸入實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)值，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示吸光值。再按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。

SET     0.050 mg/L
1.STD

 

CAL    MS     0.0XXX ABS
1.ABS

5. 重復(fù)上述操作，分別標(biāo)定其余標(biāo)樣，直至全部標(biāo)樣標(biāo)定后，連按“確認(rèn)”鍵兩次結(jié)束標(biāo)定，儀器自動算出此次標(biāo)定的Z小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線方程并顯示存儲曲線序號。此時再次按下“確認(rèn)”鍵，儀器將該條曲線存入存儲器中，并在顯示器中間顯示“8888”。

   注：儀器內(nèi)第1、2條曲線為出廠曲線，不能修改，如要自行標(biāo)定曲線請存在其它序號

（三） 設(shè)置

本儀器有以下6個功能設(shè)置：

1. 日期設(shè)置：按“設(shè)置”鍵后，顯示屏右下角數(shù)字０1閃爍，按“確認(rèn)”鍵，儀器在xx.xx.xx格式年月日的位顯示，利用數(shù)字鍵行更改，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。如不需更改則按“返回”鍵則可。

2. 時間設(shè)置：按“設(shè)置”鍵后，顯示屏右下角數(shù)字０1閃爍，用向上鍵頭鍵更改數(shù)字為０2，按“確認(rèn)”鍵，儀器在xx：xx：.xx格式時分秒的位顯示，用數(shù)字鍵鍵行更改，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。

3. 自動關(guān)機(jī)（定時器）設(shè)置：當(dāng)儀器在不操作鍵盤的情況下，到達(dá)設(shè)定時間后，自動關(guān)機(jī)。按“設(shè)置”鍵后，顯示屏右下角數(shù)字０1閃爍，用向上鍵頭鍵更改數(shù)字為０3，按“確認(rèn)”鍵，儀器在xx：xx：.xx格式時分秒的位顯示，用數(shù)字鍵鍵行更改，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。

4. 刪除全部記錄（DEL AL）：按“設(shè)置”鍵后，顯示屏右下角數(shù)字０1閃爍，用向上鍵頭鍵更改數(shù)字為０4，按“確認(rèn)”鍵后，儀器顯示刪除度條，儀器內(nèi)所有歷史記錄將被清除。

5. 刪除部分記錄（DEL PT）：按“設(shè)置”鍵后，顯示屏右下角數(shù)字０1閃爍，用向上鍵頭鍵更改數(shù)字為０5，按“確認(rèn)”鍵后，儀器顯示刪除度條，儀器內(nèi)保留50個Z新歷史記錄，其它將被清除（如果存儲不足50個，則記錄不被刪除）。

6. 刪除用戶曲線（DELUP）：按“設(shè)置”鍵后，顯示屏右下角數(shù)字０1閃爍，用向上鍵頭鍵更改數(shù)字為０6，按“確認(rèn)”鍵后，儀器顯示刪除度條，儀器將刪除所有用戶標(biāo)準(zhǔn)曲線（儀器內(nèi)前二條固定的除外）。

（四）記錄查詢

     在命令狀態(tài)下（--.--）,按下“查詢”鍵，若無記錄，則儀器顯示“NORCD”，按“返回”鍵回到命令狀態(tài)。若有記錄，則儀器在右下角顯示Z新的記錄序號，并在顯示器中間位置顯示氨氮的濃度值，此時，若按下“日期”鍵，儀器在底部顯示測量此記錄的實(shí)際日期如11.12.09(2011年12月9日)；若按下“時間”鍵，儀器在底部顯示測量此記錄的實(shí)際時間，如09：56：48（9時56分48秒）；若按“C/A/T”鍵，可切換顯示該值的樣品濃度（mg/L）/吸光值/透光率(%)的值；若需查找其它記錄，只需按下上、下箭頭鍵即可；若需快速上翻或下翻記錄，“長按” 上、下箭頭鍵即可。

操作步驟

（） 水樣的測定

1、 樣品采集與保存

采集瓶應(yīng)使用棕色瓶子。

采集1L水樣時，應(yīng)加入2 mL試劑（）和1mL試劑（二），再加水樣。如硫化物較時試劑可酌情多加至沉淀全。水樣應(yīng)充滿瓶，瓶塞下不留空氣。

2、 樣品測試

⑴ 無色、透明不含懸浮物的水樣

     將沉淀好的水樣充分搖勻，取25mL于離心管中，放入離心機(jī)行分離（若無離心機(jī)的情況下，則放入分液漏斗中，待沉淀全沉淀到底部時，將沉淀部分放入比色管中），棄去上層溶液，用20mL的蒸餾水將沉淀轉(zhuǎn)入比色管中。沿比色管壁緩慢加入5mL試劑（三），蓋上蓋子充分搖勻，放置25min后，以蒸餾水做空白，行比色。

⑵ 對于含懸浮物、渾濁度較、有色、不透明的水樣，采用酸化-吹氣-吸收法測定，具體操作步驟參照標(biāo)《GB/T 16489-1996》

（二） 標(biāo)定曲線

⑴ 取8支比色管，各加入10mL硫化物試劑（）。

⑵ 分別取0.00、0.25、1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00ml硫化物標(biāo)準(zhǔn)液（5mg/L）移入比色管中，移入量不足5mL的加蒸餾水依次補(bǔ)足（相應(yīng)的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)值為：0、0.05、0. 10、0.20、0.40、0.50、0.60、0.80、1.00mg/L）。

⑶ 沿比色管壁緩慢加入5mL試劑（三），蓋上蓋子充分搖勻。

⑷ 分別加入5mL蒸餾水，搖勻，放置25min后，選擇“標(biāo)定曲線”，按p4頁行標(biāo)定曲線并存儲。

（三）注意事項

1) 為了提檢測的準(zhǔn)確性，應(yīng)減少樣品在檢測時的相互影響，空白、標(biāo)樣、樣品的比色管及管蓋應(yīng)固定，以減少操作帶來的誤差。

2) 硫化物含量為0.50mg/L時，樣品中干擾物質(zhì)含量Z允許含量分別為：SO₃^2-20mg/L、S₂O₃^2-240mg/L、SCN^-400mg/L、NO₂^-65mg/L、NO₃^-200mg/L、I^-400mg/L、CN^-5mg/L、Cu²⁺2mg/L、Pb²⁺25mg/L和Hg²⁺4mg/L。

3) 般情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.990以上，如果所標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值低于0.990，說明標(biāo)準(zhǔn)配制有問題或比色操作不規(guī)范，應(yīng)仔細(xì)分析，逐排除。

4) 比色管必須保持潔凈，避免用手觸及透光面，比色管置入比色計前如皿外壁掛有溶液，應(yīng)用濾紙擦拭干凈，以免成零點(diǎn)漂移及腐蝕儀器。

5) 儀器應(yīng)放置在干燥通風(fēng)處，同時需避免強(qiáng)光直射。長期不用時，應(yīng)將比色管擦拭干凈置于機(jī)外，以保證機(jī)內(nèi)干燥，保護(hù)光學(xué)元件。