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氟離子選擇電測定水中的微量氟
發(fā)布時間：2017-05-04瀏覽次數(shù)：1862返回列表
[目的要求]
1、了解用F－離子選擇電測定水中微量氟的原理和方法。
2、了解總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的組成和作用。
3、掌握用標準曲線法測定水中微量F－的方法。
[基本原理]
離子選擇電的分析方法較多，基本的方法是工作曲線法和標準加入法。用氟電測定F－濃度的方法與測pH值的方法相似。以氟離子選擇電為指示電，甘汞電為參比電，插入溶液中組成電池，電池的電動勢E在一定條件下與F－離子的活度的對數(shù)值成直線關系：
式中K值為包括內(nèi)外參比電的電位，液接電位等的常數(shù)。通過測量電池電動勢可以測定F－離子的活度。當溶液的總離子強度不變時，離子的活度系數(shù)為一定值，則
E與F－離子的濃度CF－的對數(shù)值成直線關系。因此，為了測定F－離子的濃度，常在標準溶液與試樣溶液中同時加入相等的足夠量的惰性電解質(zhì)作總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，使它們的總離子強度相同。氟離子選擇電適用的范圍很寬，當F－離子的濃度在1~10－6 mol/L范圍內(nèi)時，氟電電位與pF（F－離子濃度的負對數(shù)）成直線關系。因此可用標準曲線法或標準加入法進行測定。
應該注意的是，因為直接電位法測得的是該體系平衡時的F－，因而氟電只對游離F－離子有響應。在酸性溶液中，H＋離子與部分F－離子形成HF或HF2－，會降低F－離子的濃度。在堿性溶液中LaF3薄膜與OH－離子發(fā)生交換作用而使溶液中F－離子濃度增加。因此溶液的酸度對測定有影響，氟電適宜測定的pH范圍為5~7。
[儀器與試劑]
儀器：25型酸度計；E-1型氟離子選擇電；232型甘汞電；電磁攪拌器。
試劑：（1）100 μg/mL氟標準溶液：準確稱取在120℃干燥2小時并冷卻的分析純NaF 0.221 g，溶于去離子水中，轉入1000 mL容量瓶中稀釋至刻度，儲于聚乙烯瓶中。
（2）10.0 μg/mL氟標準溶液：吸取100 μg/mL氟標準溶液10.0 mL用去離子水稀釋成100 mL即可。
（3）總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液：于1000 mL燒杯中加入500 mL去離子水和57 mL冰醋酸，58 g NaCl、12 g檸檬酸鈉（Na3C5H5O7。2H2O），攪拌使之溶解，將燒杯放在冷水浴中，緩緩加入6 mol/L NaOH溶液，直至pH在5.0~5.5之間（約125 mL，用pH計檢查）。冷至室溫，轉入1000 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。
[實驗步驟]
標準曲線法
1、吸取1 mL 10 μg/mL氟標準溶液0.00 、1.00 、3.00、5.00、7.00、9.00 mL。分別放入50 mL容量瓶中，加入0.1％溴甲酚綠溶液1滴，加2 mol/L NaOH溶液至溶液由黃變藍。再加入HNO3溶液至恰變黃色。加入總離子強度緩沖溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得F－離子溶液的標準系列。
2、將標準系列溶液由低濃度到高濃度依次轉入塑料燒杯中，插入氟電和參比電，在電磁拌器上攪拌4 min，停止攪拌半分鐘，開始讀取平衡電位，然后每隔半分鐘讀一次，直至3 min內(nèi)不變?yōu)橹埂?/span>
3、在半對數(shù)坐標紙上作mV－[F－]圖，或在普通坐標紙上作mV－pH圖，即得標準曲線。
4、吸取含氟水樣25 mL于50 mL容量瓶中，加入0.1％溴甲酚綠溶液1滴，加2 mol/L NaOH使溶液由黃變藍，再加1 mol/L HNO3溶液至由蘭恰變黃色。加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。在與標準曲線相同的條件下測定電位。從標準曲線上查出F－離子濃度。再計算水樣中F－離子的濃度。
