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有機物的測定 重鉻酸鉀容量法——稀釋熱法
發(fā)布時間：2017-06-01瀏覽次數：1597返回列表
3.2.2.1方法原理 基本原理、主要步驟與重鉻酸鉀容量法（外加熱法）相同。稀釋熱法（水合熱法）是利用濃硫酸和重鉻酸鉀迅速混合時所產生的熱來氧化有機質，以代替外加熱法中的油浴加熱，操作加方便。由于產生的熱，溫度較低，對有機質氧化程度較低，只有77%。
3.2.2.2試劑
（1）1 mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液。準確稱取K2Cr2O7（分析純，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀釋至1L。
（2）0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 的基準溶液。準確稱取K2Cr2O7（分析純）（在130℃烘3h） 19.6132g于250mL烽杯中，以少量水溶解，將全部洗入1000mL容量瓶中，加入濃H2SO4約70mL，冷卻后用水定容至刻度，充分搖勻備用[其中含硫酸濃度約為2.5mol·L-1（1/2 H2SO4）]。
（3）0.5 mol·L-1FeSO4溶液。稱取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入濃H2SO415mL，冷卻稀釋至1L或稱取Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O196.1g溶解于含有200mL濃H2SO4的800 mL水中，稀釋至1L。此溶液的準確濃度以0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 的基準溶液標定之。即準確分別吸取3份0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 的基準溶液各25mL于150mL三角瓶中，加入鄰啡羅啉指示劑2～3滴（或加2羧基代二苯胺12～15滴），然后用0.5 mol·L-1FeSO4溶液滴定至終點，并計算出的準FeSO4確濃度。硫酸亞鐵（FeSO4）溶液在空氣中易被氧化，需新鮮配制或以標準的K2Cr2O7溶液每天標定之。
其他試劑同3.2.1.3中（4）、（5）、（6）。
3.2.2.3操作步驟 準確稱取0.5000g土壤樣品（注1）于500mL的三角瓶中，然后準確加入1mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL于土壤樣品中，轉動瓶子使之混合均勻，然后加濃H2SO420mL，將三角瓶緩緩轉動1min，促使混合以保證試劑與土壤充分作用，并在石棉板上放置約30min，加水稀釋至250mL，加2羧基代二苯胺12～15滴，然后用0.5 mol·L-1FeSO4標準溶液滴定之，其終點為灰綠色。
或加3～4滴鄰啡羅啉指示劑，用0.5 mol·L-1FeSO4標準溶液滴定至近終點時溶液顏色由綠變成暗綠色，逐漸加入FeSO4直至生成磚紅色為止。
用同樣的方法做空白測定（即不加土樣）。
如果K2Cr2O7被還原的量超過75%，則須用少的土壤重做。
3.2.2.4結果計算
土壤有機碳（g·kg-1）=
土壤有機質（g·kg-1）=土壤有機碳（g·kg-1）×1.724
式中：1.33——為氧化校正系數；
c——為0.5 mol·L-1FeSO4標準溶液的濃度；
其他各代號和數字的意義同3.2.1.5。
注釋：
注1.泥碳稱0.05g，土壤有機質含量低于10g·kg-1者稱2.0g。
