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氨基酸手性分析柱使用注意事項(xiàng)
發(fā)布時(shí)間:2018-03-06瀏覽次數(shù):1913返回列表
氨基酸手性分析柱作為氨基酸分析專用設(shè)備,北京綠百草科技發(fā)展有限公司技術(shù)人員表示,我們有必要了解下氨基酸手性分析柱使用注意事項(xiàng)。
1、樣品檢測前需仔細(xì)詢問送樣人員樣品中可能含有的溶劑,如果工藝中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,則需盡量烘干。樣品盡量溶解在流動(dòng)相中,并用0.45μm濾膜過濾。不能使用強(qiáng)堿性物質(zhì)作為流動(dòng)相添加劑或者溶解樣品,因?yàn)檫@樣會(huì)損壞填料中的硅膠成分。
2、如果系統(tǒng)中或者色譜柱中含較高濃度的異丙醇或者乙醇時(shí),由于他們的粘度比較大,平衡色譜柱時(shí)需特別注意壓力變化,可采用低流速平衡,當(dāng)柱壓下降后再逐漸升高至要求的流速。
3、樣品檢測完畢,用無水乙醇清洗色譜柱,以0.5ml/min沖洗3個(gè)小時(shí)。用無水乙醇柱壓會(huì)比較高,所以流速不能過高,沖洗過程中注意壓力變化,如超過50bar,則把流速降至0.3ml/min,并適當(dāng)延長沖洗時(shí)間。
4、將色譜柱接到色譜儀之前,必須先用合適的溶劑沖洗流路(包括流通閥和定量環(huán))。
如之前是反相系統(tǒng),先用水把系統(tǒng)中可能含有的鹽沖洗干凈,再用異丙醇以2ml/min沖洗1小時(shí)左右,再接色譜柱。
5、有些溶劑(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)會(huì)破壞手性固定相,應(yīng)禁用。
6、如果使用的是自動(dòng)進(jìn)樣器,進(jìn)樣間隔的沖洗液也必須更換成合適的溶劑。