期間核查主要是核查儀器設(shè)備的系統(tǒng)漂移和短期穩(wěn)定性等參數(shù), 并不需要對儀器設(shè)備的所有功能與全部量程進(jìn)行核查, 只需對其有代表性的、穩(wěn)定性不的某些參量進(jìn)行核查, 甚可以只有一個參量。今天，我們主要介紹色譜儀期間核查的一般程序及方法。
一、期間核查的程序和作業(yè)指導(dǎo)書
實驗室應(yīng)制定儀器設(shè)備期間核查的相關(guān)程序文件, 用于指導(dǎo)和控制實驗室期間核查工作的順利實施。根據(jù)程序文件要求, 年初編制全年期間核查計劃, 參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和計量檢定規(guī)程, 編制各項期間核查作業(yè)指導(dǎo)書, 確定核查對象、時間間隔、核查參數(shù)、執(zhí)行方法和判定準(zhǔn)則等, 明確對哪些儀器需要進(jìn)行期間核查, 以及如何進(jìn)行核查等做出規(guī)定, 并由技術(shù)負(fù)責(zé)人審批后實施。每個儀器設(shè)備的期間核查過程需進(jìn)行規(guī)范有效的質(zhì)量記錄。
二、儀器設(shè)備期間核查的范圍和參數(shù)
在理化實驗室運行及管理工作中, 儀器設(shè)備在下列情況下須安排期間核查:儀器設(shè)備性能不夠穩(wěn)定;使用頻率高;檢定或校準(zhǔn)周期較長;檢測數(shù)據(jù)有爭議、其波動或漂移較大;儀器設(shè)備易發(fā)生故障時期或排除故障后, 不進(jìn)行校準(zhǔn)時;在拆卸、搬運和攜帶到現(xiàn)場進(jìn)行檢測的儀器設(shè)備, 可能導(dǎo)致性能發(fā)生改變時。因此, 認(rèn)真分析實驗室內(nèi)的所有儀器, 確定需要進(jìn)行期間核查的范圍及核查時間間隔, 預(yù)防并及時發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備出現(xiàn)的量值失準(zhǔn), 設(shè)備在檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)下的可信度, 對檢測結(jié)果的性顯得非常必要。
三、期間核查的方法及評定準(zhǔn)則
期間核查的方法一般來源于標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法或技術(shù)規(guī)定中的有關(guān)要求、儀器設(shè)備檢定規(guī)程及使用說明書等。
1、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查
使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查是一種通用且有效的方法, 是理化實驗室期間核查中使用zui多的方法之一。用被核查儀器測量有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某參數(shù)或含量, 將其測定值與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值相比較, 考核被核查儀器的測定值是否在受控范圍內(nèi)。
2、按檢定規(guī)程核查
按計量檢定規(guī)程進(jìn)行的期間核查, 需結(jié)合儀器設(shè)備的實際情況, 選擇zui常用的參數(shù)和量程進(jìn)行核查, 將涉及測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的主要性能指標(biāo)作為核查內(nèi)容。主要選擇:①儀器漂移量、信噪比、零點穩(wěn)定性;②準(zhǔn)確度和度;③制作工作曲線, 確認(rèn)核查設(shè)備的檢測范圍和檢測限量;④對于光譜類儀器還可進(jìn)行波長重現(xiàn)性和靈敏度測定。其判定方法是以測量該設(shè)備的各項技術(shù)指標(biāo)與計量檢定規(guī)程規(guī)定的該項指標(biāo)比較, 其比值不大于1時即為核查滿意, 反之則為不滿意。
3、儀器間比對
儀器間比對適用于實驗室有多臺同類設(shè)備的情況。利用設(shè)備檢定周期的不同和測量精度的不同進(jìn)行比對核查。具體方法:先用剛檢定過的或技術(shù)指標(biāo)高的設(shè)備測試一件樣品, 再用被核查的儀器測試同一件樣品, 然后將兩組測試數(shù)據(jù)進(jìn)行比對。
4、使用儀器附帶設(shè)備進(jìn)行核查
有些儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備或校準(zhǔn)系統(tǒng), 可以用于核查。如電子天平往往自帶一個標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼, 某些大型分析儀器自帶核查系統(tǒng)和核查程序。使用自帶校準(zhǔn)設(shè)備須通過檢定, 并在投入使用前后進(jìn)行預(yù)驗證/比對。
5、留樣再測試
對于一些性能 (測試的量值) 穩(wěn)定的保留樣品, 也可用作期間核查的參考標(biāo)準(zhǔn)。在核查設(shè)備檢定后, 立即測量參考樣品某個參數(shù)得一測量值x1, 作為該設(shè)備進(jìn)行期間核查的參考值。在該設(shè)備期間核查的時間間隔內(nèi), 再次測量該樣品的上述參數(shù), 得到測量值x2。
6、檢測方法間比對
檢測方法間的比對較為少用, 一般是用實驗室比較成熟的經(jīng)典化學(xué)分析法核查儀器法該項檢測指標(biāo)的測定結(jié)果。如溶解氧測定儀可使用碘量法比對。其評定因不同檢測方法測量不確定度的不同, 用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為評定準(zhǔn)則比較適合。