微量鈾分析儀分析步驟

線性范圍確定

以空白樣品，按樣品分析步驟操作，測(cè)量前按照儀器使用要求，將儀器的靈敏度調(diào)節(jié)到合適范圍，分?jǐn)?shù)次加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液并分別測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度。以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，鈾濃度為橫坐標(biāo)，繪制熒光強(qiáng)度—鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定熒光強(qiáng)度—鈾濃度線性范圍，要求在線性范圍內(nèi)，r >0.995。計(jì)算熒光強(qiáng)度與鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)比值B。

實(shí)際樣品采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)量，應(yīng)當(dāng)在線性范圍內(nèi)進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)不要求每次測(cè)定時(shí)都重新確定線性范圍，但如果儀器靈敏度調(diào)整等指標(biāo)變化或者熒光增強(qiáng)劑換，以及熒光強(qiáng)度測(cè)定值在原確定的線性范圍邊界時(shí)，應(yīng)當(dāng)重新確定線性范圍。

樣品測(cè)定

按照儀器操作規(guī)程開機(jī)并至儀器穩(wěn)定，檢查核對(duì)儀器的靈敏度等指標(biāo)為線性范圍確定時(shí)狀態(tài)。

移取5.00mL待測(cè)樣品溶液于石英比色皿中，置于微量鈾分析儀測(cè)量室內(nèi)，測(cè)定并記錄讀數(shù)N0。

向樣品內(nèi)加入0.5mL熒光增強(qiáng)劑（土壤樣品測(cè)定用抗干擾型熒光增強(qiáng)劑使用液），充分混勻，觀察樣品如產(chǎn)生沉淀，則該樣品報(bào)廢（注意：必須將被測(cè)樣品稀釋或其它方法處理，直至無沉淀產(chǎn)生，方可進(jìn)入測(cè)量步驟）。

測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度N1。

再向樣品內(nèi)加入50μL  0.100μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，（鈾含量較高時(shí)，加入50μL 0.500μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液）充分混勻，測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度N2。

檢查N2應(yīng)處于標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，如超出線性范圍，必須將樣品稀釋后重新測(cè)定。

檢查N2-N1與加入的鈾標(biāo)準(zhǔn)量的比值，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線B值相符合。

結(jié)果計(jì)算

（N1-N0）C1V1K

（N2-N1）V0

水樣鈾含量按式（1）計(jì)算：

C水 = ×1000…………………………………（1）

式中：C水——水樣中鈾的濃度，μg/L；

N0——樣品未加熒光增強(qiáng)劑前的熒光強(qiáng)度；

N1——加熒光增強(qiáng)劑后樣品的熒光強(qiáng)度；

N2——樣品加標(biāo)準(zhǔn)鈾后的熒光強(qiáng)度；

C1 ——測(cè)定熒光強(qiáng)度N2時(shí)加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/mL；

V1 ——測(cè)定熒光強(qiáng)度N2時(shí)加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V0 ——分析用水樣的體積，mL；

K ——水樣稀釋倍數(shù)。