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OES火花直讀光譜儀分析條件

發(fā)布時(shí)間:2017-07-13瀏覽次數(shù):2441返回列表

導(dǎo)讀:OES火花直讀光譜儀是光譜儀一種常見(jiàn)類(lèi)型,是分析黑色金屬及有色金屬成分的快速定量分析儀器。它的分析條件是怎么樣的呢?
1、 OES火花直讀光譜儀光源參數(shù)
發(fā)射光譜分析的準(zhǔn)確度和靈敏度和光源的條件密切相連。而只有對(duì)光源條件進(jìn)行試驗(yàn)后,才能確定選擇出各種鋅合金的佳分析條件。電容、電感、電阻這三個(gè)電學(xué)參數(shù)對(duì)分析元素的再現(xiàn)性是很重要的?,F(xiàn)在我們使用的直讀分析儀的光源參數(shù),生產(chǎn)廠已調(diào)整好了,因此可改變的參數(shù)就是放電次數(shù)。
2、OES火花直讀光譜儀電間距的選擇
激發(fā)對(duì)電間距的大小對(duì)分析精度是有很大影響的,電間距過(guò)大穩(wěn)定性差,又難于激發(fā),精度差。電間距較小,固然激發(fā)容易,可是隨著放電次數(shù)的增加,輔助電凝聚物質(zhì)增加,容易造成長(zhǎng)尖使得間距變小,這樣也會(huì)影響分析精度,特別是向距變化敏感的分析元素分析精度更差。所以電間距不能過(guò)大也不能過(guò)小,一般分析間隙采用4-5毫米。
3、 OES火花直讀光譜儀氬氣流量的選擇
發(fā)射光譜分析的準(zhǔn)確度和靈敏度與分析間隙中的激發(fā)氣氛有很大關(guān)系。火花室中的空氣(主要是O2,N2和水蒸汽)對(duì)紫外光有強(qiáng)烈的吸收作用,使譜線的強(qiáng)度變?nèi)酰治鲮`敏度下降,同時(shí)在激發(fā)過(guò)程中由于選擇性氧化,產(chǎn)生第三元素的影響,也使分析再現(xiàn)性變差。激發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的大量金屬蒸汽,容易污染聚光鏡和火花室,也會(huì)影響分析精度。為了在分析各種合金元素時(shí)避免空氣的影響,激發(fā)放電過(guò)程要在惰性氣體氬氣氣氛中進(jìn)行。同時(shí)激發(fā)過(guò)程中生成的金屬蒸氣排出火花室。氬氣的流量、壓力不僅需要合適而且要穩(wěn)定。否則會(huì)得不到滿意的分析結(jié)果。氬氣流量小,不能排除火花室中的空氣和試樣激發(fā)分解出來(lái)的含氧化物結(jié)果會(huì)引起擴(kuò)散放電,因此氬氣流量不能過(guò)小。氬氣流量過(guò)大,使激發(fā)樣品的火花產(chǎn)生跳動(dòng),同時(shí)造成費(fèi)氬。一般大流量沖洗為5-8升/分,激發(fā)流量3-5升/升,惰性流量為0.5升/分~1升/分。
4、OES火花直讀光譜儀激發(fā)電的選擇
發(fā)射光譜分析用的激發(fā)電種類(lèi)很多,有碳,銅、鋁、鎢、銀…根據(jù)分析方法、分析對(duì)象而選用不同的激發(fā)電。選擇的原則是要較好的分析度。被分析的元素不應(yīng)在激發(fā)電材料中。電侵蝕要小。在光電光譜分析時(shí),還要能連續(xù)多次使用,以便提高分析速度。但用單向放電的激發(fā)光源,在放電時(shí)激發(fā)電易被侵蝕,因此采用鎢棒作激發(fā)電,用鎢電一般不容易長(zhǎng)尖,一般可連續(xù)使用數(shù)百次也不要清理電一次。
5、OES火花直讀光譜儀內(nèi)標(biāo)元素線的選擇
對(duì)于分析任務(wù)不同,選擇的內(nèi)標(biāo)元素也是不同。分析鋅合金時(shí),我們采用鋅為內(nèi)標(biāo)元素。分析鎳合金時(shí),采用鎳為內(nèi)標(biāo)元素。分析鋁合金時(shí),采用鋁為內(nèi)標(biāo)元素。 生產(chǎn)廠家根據(jù)用戶的生產(chǎn)任務(wù)可以配置好幾個(gè)內(nèi)標(biāo)元素,就可以分析不同基體的生產(chǎn)任務(wù)。

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