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天瑞儀器ICP-MS 2000E檢測清酒中鉛、砷的解決方案
發(fā)布時間：2017-08-16瀏覽次數(shù)：1659返回列表
日前，分析測試協(xié)會發(fā)布了關(guān)于食品安的五項標準，其中包含行業(yè)標準T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，該標準于2017年7月發(fā)布，2017年10月正式實施。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法，作為種無機元素檢測方法，因其靈敏度、檢出限低、動態(tài)范圍寬、干擾少、度、分析速度快等，推薦應(yīng)用于清酒中重金屬元素的檢測。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
清酒中鉛、砷元素的測定（ICP-MS法）
1 參考標準：
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
2 范圍
本標準規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。
本標準適用于清酒中0.01～4 mg/L鉛、0.01～4mg/L砷的測定。
3 原理
清酒樣品經(jīng)預(yù)處理之后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀行測試，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子行定性，內(nèi)標法定量，樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)行霧化，以氣溶膠形式入等離子體的軸向通道，在溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)核比行分離并定性定量分析。
4 試劑
硝酸（優(yōu)純）；砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲備液；
5 儀器設(shè)備
ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
移液槍（普蘭德 Transferpette® S ）
超純水機（密理博 A10）
6 樣品處理
準確量取5ml清酒樣品于燒杯中，加入6.0ml硝酸，常溫下反應(yīng)產(chǎn)生大量棕色氣體，待其反應(yīng)、冷卻后準確加入鍺、鉍混合內(nèi)標溶液,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白，上機待測。
7 測試數(shù)據(jù)
7.1 度和回收率數(shù)據(jù)
準確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據(jù)測定結(jié)果計算其相對標準偏差(RSD)，見表1。
表1. 砷、鉛元素測試度
|
元素 |
測試結(jié)果（μg/L） |
RSD（％） |
|
砷（As） |
0.53 |
5.35 |
|
鉛（Pb） |
4.66 |
1.11 |
稱取清酒樣品5ml,加入定量砷、鉛標液，然后加硝酸常溫下消解，消解成后加內(nèi)標，轉(zhuǎn)入容量瓶定容；以ICP-MS測定,結(jié)果見表2。
表2. 砷、鉛元素加標回收率數(shù)據(jù)
|
元素 |
原含量 （μg/L） |
加入量 （μg/L） |
測量值 （μg/L） |
回收率（％） |
|
砷（As） |
0.055 |
2.0 |
2.203 |
107.4 |
|
砷（As） |
0.055 |
10.0 |
9.824 |
97.7 |
|
鉛（Pb） |
0.463 |
2.0 |
2.510 |
102.4 |
|
鉛（Pb） |
0.463 |
10.0 |
11.026 |
105.6 |
由上述實驗數(shù)據(jù)可知，ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的度分別為5.35%、1.11%，加標回收率在97.7%-107.4％之間，作為種、快速的檢測方法，可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。
詳細方案請致電
