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江蘇天瑞儀器股份有限公司

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天瑞液相色譜儀管理維護(hù)須知

發(fā)布時(shí)間:2019-07-08瀏覽次數(shù):2441返回列表

液相色譜是類分離與分析術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜術(shù)發(fā)展的過(guò)程中。為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。液相色譜儀是利用混合物在液-固或互不相溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物行分離而后分析鑒定的儀器,應(yīng)用其廣泛。作為種儀器,其維護(hù)作具有舉足輕重的地位。
、天瑞液相色譜儀管理須知
1、人員的培訓(xùn)與管理
參與實(shí)驗(yàn)室管理的人員應(yīng)對(duì)儀器足夠了解,如有條件應(yīng)參加廠商的階培訓(xùn),熟練使用與維護(hù)儀器。凡申請(qǐng)使用儀器的人員應(yīng)接受相關(guān)培訓(xùn),對(duì)學(xué)過(guò)《儀器分析》課程的申用人可著重講解使用中應(yīng)注意的問(wèn)題,對(duì)于未學(xué)過(guò)《儀器分析》課程的申用人可在教學(xué)平臺(tái)中學(xué)習(xí)相關(guān)課程,并接受強(qiáng)化培訓(xùn)后方可使用儀器,避免不熟悉儀器直接使用對(duì)儀器成不可修復(fù)的破壞。
2、機(jī)器的管理
針對(duì)每臺(tái)儀器建立檔案及標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP,每臺(tái)HPLC檔案需包括:、產(chǎn)地、主體流路材質(zhì)(兼容溶劑)、耐壓范圍、正相系統(tǒng)或反相系統(tǒng)(主要看泵密封圈材質(zhì))、客服電話、對(duì)應(yīng)維修程師及應(yīng)用程師的聯(lián)系方式。保證出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)快速聯(lián)系獲取解決方案,將儀器的損害盡可能的降低。
HPLC主體流路材質(zhì)般有不銹鋼SST、鈦Ti或MP35N(MP35N合金是種無(wú)磁的鎳鈷鉻鉬合金),普通液相系統(tǒng)無(wú)特殊說(shuō)明般為不銹鋼系統(tǒng),鈦或MP35N多用于BioHPLC系統(tǒng)中,比不銹鋼系統(tǒng)更耐腐蝕,和更好的生物兼容性。
針對(duì)每臺(tái)儀器編寫整的操作規(guī)程,應(yīng)涉及到電壓、開(kāi)關(guān)機(jī)順序及注意事項(xiàng),使用人在申用儀器時(shí)應(yīng)注意儀器的情況,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)記錄并上報(bào)。對(duì)儀器的使用和維護(hù)記錄嚴(yán)格審核。
3、物料管理
所有入液相色譜系統(tǒng)的溶劑均應(yīng)是色譜純,樣品應(yīng)經(jīng)過(guò)相應(yīng)的前處理,確保樣品的潔凈度,不會(huì)堵塞和污染系統(tǒng)。使用的樣小瓶規(guī)格要與自動(dòng)樣器匹配,瓶子隔墊要與樣品溶劑兼容。如需過(guò)濾,應(yīng)選擇與溶劑兼容的濾膜材質(zhì),避免濾膜溶脹或反應(yīng)等結(jié)果導(dǎo)致樣品污染或系統(tǒng)堵塞等問(wèn)題。
4、相關(guān)規(guī)定
(1)儀器申用的規(guī)范化預(yù)約:有電子平臺(tái)在電子平臺(tái)上申請(qǐng)預(yù)約,沒(méi)電子平臺(tái)可制定手或電子臺(tái)賬記錄具體情況。
(2)制定并嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)定。
(3)嚴(yán)格按照儀器SOP規(guī)定使用。
(4)善使用記錄的書寫,執(zhí)行復(fù)核審查。
(5)儀器的維護(hù)規(guī)程的制定與執(zhí)行。
5、環(huán)境要求
儀器使用環(huán)境應(yīng)無(wú)塵,通風(fēng)良好,溫度保持在(15-30)℃,室內(nèi)相對(duì)濕度應(yīng)在5%-85%范圍內(nèi),儀器應(yīng)平穩(wěn)的放在試驗(yàn)臺(tái)上,周圍無(wú)強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾源。電壓應(yīng)符合響應(yīng)廠商的安裝使用要求。
二、天瑞液相色譜儀維護(hù)須知
目前各廠商生產(chǎn)制的液相色譜儀主要分兩類,類是體機(jī),另類是模塊化分體機(jī)。體機(jī)體積小巧、安裝、移機(jī)便捷;分體機(jī)維修方便,各有。對(duì)于這兩類液相系統(tǒng)總體維護(hù)是相似的。
()脫氣機(jī)的維護(hù)
為避免脫氣機(jī)污染,應(yīng)嚴(yán)格過(guò)濾并定期更新溶劑,定期潤(rùn)洗脫氣機(jī)溶劑通道,對(duì)于走水相的通道這點(diǎn)非常重要。使用有機(jī)溶劑充分的潤(rùn)洗所有通道(使用干凈的溶劑瓶),在使用水和乙腈或甲醇作為流動(dòng)相時(shí)每周充分潤(rùn)洗脫氣機(jī)通道次。然而在色譜中反復(fù)出現(xiàn)鬼峰時(shí),應(yīng)及時(shí)調(diào)整潤(rùn)洗周期,并按下面的步驟行相應(yīng)的潤(rùn)洗。
1、在泵出口安裝背壓管,并調(diào)整壓力至200-300bar。
2、用20%的硝酸在常規(guī)流速下沖洗1小時(shí)(使用新鮮的HPLC水)。
3、用HPLC水潤(rùn)洗通道知道PH測(cè)試為中性。
4、再用HPLC乙腈在常規(guī)流速下潤(rùn)洗2小時(shí)。
5、用干凈的溶劑瓶裝上新配置的流動(dòng)相并與脫氣機(jī)連接。
6、安裝新的溶劑過(guò)濾器。
7、拆除背壓管并重新按照要求連接系統(tǒng)。
8、平衡系統(tǒng)。
有些的液相色譜儀只有反相脫氣包,當(dāng)使用正相系統(tǒng)時(shí),要求短接脫氣機(jī)。有些亦有正相脫氣包,使用時(shí)應(yīng)注意,避免溶劑對(duì)脫氣包材質(zhì)成不可逆的損壞。
(二)溶劑吸濾頭維護(hù)
室溫較時(shí),使用純水相或有機(jī)相比例較低時(shí),流動(dòng)相應(yīng)臨用現(xiàn)配及時(shí)清洗吸濾頭以防吸濾頭堵塞。
定期檢查溶劑過(guò)濾頭,尤其是水及相似溶劑作為流動(dòng)相時(shí),細(xì)菌等微生物及其代謝產(chǎn)物容易沉淀堵塞濾頭。所以定期更換溶劑,并在清潔溶劑瓶后重新裝入新的溶劑,要時(shí),更換新的溶劑濾頭。
(三)泵的維護(hù)
泵的易損件主要為單向閥、過(guò)濾白頭、柱塞桿、柱塞密封圈等,做好泵頭的維護(hù),反相系統(tǒng)使用緩沖鹽時(shí)應(yīng)使用seal wash清洗,如沒(méi)有自動(dòng)后密封清洗系統(tǒng),可以手動(dòng)清洗,當(dāng)使用正相系統(tǒng)時(shí)選擇適宜的溶劑清洗。
應(yīng)注意有些的后密封清洗系統(tǒng)的溶劑瓶是循環(huán)的,有些是非循環(huán)利用的,對(duì)于循環(huán)式的后密封清洗系統(tǒng)應(yīng)定期更換儲(chǔ)液瓶中的溶劑,避免溶劑中緩沖鹽濃度過(guò)起不到清洗的作用,以及溶劑瓶中滋生微生物。對(duì)于非循環(huán)的溶劑瓶除了定期更換溶劑外還應(yīng)注意,不要讓溶劑瓶中的溶劑跑空。
如果要使用了濃度鹽類流動(dòng)相(通常zui大不超過(guò)1moL/L),在后密封清洗系統(tǒng)沒(méi)有充分運(yùn)行(大于5min)的情況下,嚴(yán)禁運(yùn)行泵,否則將成柱塞桿及柱塞密封的損壞。
泵的件中有peek(聚醚醚酮)材質(zhì)組件,在使用氯仿,四氫呋喃THF,二甲基亞砜DMSO等溶劑時(shí),peek材質(zhì)的管線或其他件會(huì)發(fā)生溶脹現(xiàn)象,建議更換耐受以上溶劑的不銹鋼備件或鈦或者M(jìn)P35N等材質(zhì)的備件。
(四)Purge閥維護(hù)
不要用具來(lái)擰緊purge閥,過(guò)緊可能會(huì)損壞密封墊,并且須在系統(tǒng)壓力為0時(shí)的情況打開(kāi)或者關(guān)閉purge閥。
(五)在線過(guò)濾器
purge中含有在線過(guò)濾器,當(dāng)系統(tǒng)背壓時(shí)考慮更換新的在線過(guò)濾器濾芯。有些是主動(dòng)閥或者被動(dòng)閥,需要更換閥中的過(guò)濾白頭。
 通常情況下,泵的柱塞密封墊由分子量聚乙烯(UHMW-PE)材料制成。當(dāng)使用氯仿、三氯代苯、二氯甲烷、四氫呋喃或甲苯做溶劑時(shí)會(huì)對(duì)UHMW-PE密封墊成化學(xué)損傷。在使用四氯化碳、二乙醚、乙醚、二異丙醚、酮類、甲苯、甲基環(huán)已胺及氯苯時(shí)還可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。不同制商的密封墊材質(zhì)有不同,有些是PTFE材質(zhì)的還有石墨的。
(六)自動(dòng)樣器的維護(hù)
不同的自動(dòng)樣器結(jié)構(gòu)有所差異,應(yīng)詳見(jiàn)廠商說(shuō)明書做好維護(hù)。洗針液應(yīng)定期更換,當(dāng)使用內(nèi)插管樣瓶時(shí),應(yīng)及時(shí)調(diào)整樣針度,避免對(duì)硬件成損傷,當(dāng)出現(xiàn)樣體積重復(fù)性不好的情況時(shí),排除儀器故障問(wèn)題,由于樣瓶?jī)?nèi)負(fù)壓成的,對(duì)于沸點(diǎn)難揮發(fā)的樣品可選用欲開(kāi)口樣隔墊。定期檢查樣針位置,防止樣時(shí)扎偏損壞硬件。
溶劑的選擇:
所有不銹鋼、鈦合金、及寶石PCTFE聚三氟氯乙烯、PTFE聚四氟乙烯、peek聚醚醚酮等材質(zhì)制的件都長(zhǎng)期浸泡在溶劑中。
須使用與管道材質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)試劑和緩沖鹽溶液。特別注意類似粘度、低沸點(diǎn)、有紫外吸收(UV-VIS檢測(cè)器)、折射率(RID檢測(cè)器)及可揮發(fā)溶劑(脫氣機(jī)),濃度緩沖鹽溶劑,通常zui大不超過(guò)1moL/L,使用時(shí)應(yīng)確認(rèn)后密封清洗系統(tǒng)運(yùn)行再正確的清洗溶劑上。
自動(dòng)樣器大致分為兩類:不帶溫控的自動(dòng)樣器和帶溫控的自動(dòng)樣器。對(duì)于可行溫控的自動(dòng)樣器要注意及時(shí)清理冷凝水,定期清洗樣品盤避免樣針堵塞,針座漏液需要更換針座密封,針座堵了可以通過(guò)反沖的方式解決。樣閥如漏液需更換樣閥轉(zhuǎn)子密封等組件。
(七)柱溫箱的維護(hù)
般沒(méi)有需要特殊維護(hù)的地方。
(八)檢測(cè)器的維護(hù)

檢測(cè)器需要維護(hù)的件主要是燈和流通池。定期檢測(cè)燈能量,要時(shí)更換燈。當(dāng)結(jié)果譜圖出現(xiàn)異常時(shí)確認(rèn)是否是流通池污染導(dǎo)致的,及時(shí)清洗流通池。













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