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哪些因素會(huì)引起X熒光光譜儀的樣品誤差呢?

發(fā)布時(shí)間:2020-01-20瀏覽次數(shù):2276返回列表

 X熒光光譜儀的分析方法是個(gè)相對(duì)分析方法,何制樣過(guò)程和步驟須有非常好的重復(fù)操作可能性,所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品須經(jīng)過(guò)同樣的制樣處理過(guò)程。

  X 射線熒光實(shí)際上又是個(gè)表面分析方法,激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面,須注意分析面相對(duì)于整個(gè)樣品是否有代表性。此外,樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化,樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過(guò)程由于經(jīng)過(guò)多步驟操作,還須防止樣品的損失和沾污。
  1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差:
  (1) 樣品的均勻性。
  (2) 樣品的表面效應(yīng)。
  (3) 粉末樣品的粒度和處理方法。
  (4) 樣品中存在的譜線干擾。
  (5) 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
  (6) 樣品的性質(zhì)。
  (7) 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
  2、引起樣品誤差的原因:
  (1)樣品物理狀態(tài)不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
  (2)樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
  (3)樣品的組成不致 引起吸收、增應(yīng)的差異成的誤差
  (4)被測(cè)元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí),譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
  (5)制樣操作 在制樣過(guò)程中的稱量成的誤差,稀釋比不致,樣品熔融不,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
  3、樣品種類(lèi)樣品狀態(tài)般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
  (1)固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。
  (2)粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
  (3)液體樣品 油類(lèi)產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過(guò)化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。
  4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適,或者經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的切割達(dá)到X 熒光光譜儀分析的要求,只需表面拋光,液體樣品可以直接分析,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接行分析。而粉末樣品的制樣方法就復(fù)雜。這里只對(duì)常見(jiàn)的固體和粉末樣品的制樣方法行討論,液體樣品就不再討論。

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